Глава 24. Переработка осадков и коньячной барды

Переработка дрожжевых и гущевых осадков

Основная схема переработки дрожжевых осадков: отжим дрожжей, разбавление водой, сбраживание дрожжей крепленых виноматериалов, перегонка на спирт, получение ВКИ и белкового корма.

Отжим дрожжевых осадков. Переливочные жидкие дрожжевые осадки содержат до 5 % по массе твердой фазы (дрожжевые клетки, взвешенные частицы сусла, соли винной кислоты, сахар и другие экстрактивные вещества) и 95 % жидкой фазы (вода, спирт и другие летучие компоненты). Если условно считать, что плотность жидкой и твердой фаз равна единице, то в 100 дал жидких дрожжей содержится 95 дал виноматериала и 5 дал твердой фазы. От жидких дрожжей вино-материал отделяют. Выход виноматериалов из жидких дрожжей 75-80 %. Основное внимание обращают на качество отделяемых виноматериалов, сохранение спирта и виннокислых соединений в отжатых дрожжах.

Во время первой переливки виноматериалов жидкие дрожжи группируют по типам вырабатываемых виноматериалов, по сортам винограда при производстве сортовых виноматериалов и по фракциям сусла, из которых виноматериалы приготовлены.

Для вторичного отстоя и для переработки жидкие дрожжи закладывают на хранение. Хранят в крупных емкостях с систематической доливкой и при оптимальной температуре. При хранении дрожжевые осадки уплотняются до содержания твердой фазы 7-10 %, а виноматериалы осветляются. Осветлившиеся виноматериалы декантируют и используют для купажей вин. Выход виноматериала при декантации 50 % и выше. Густые дрожжевые осадки фильтруют, а отжатые немедленно перерабатывают. Фильтрование и переработку дрожжевых осадков заканчивают до наступления весеннего тепла, т. е. до 1 апреля.

Густые дрожжевые осадки фильтруют (отжимают) на рамном фильтре-прессе типа ПМ-56-820 (рис. 77).

Рис. 77. Линия прессования дрожжей: 1 - мезговой насос; 2 - магнитный пускатель; 3 - сигнализатор давления; 4 - компенсатор давления; 5 - фильтр-пресс; 6 - сборник виноматериалов; 7 - поддон; 8 - шнек

Для фильтрования осадков в качестве фильтровальной ткани используются бязь, равентух, лавсан, фильтробельтинг.

Густые дрожжевые осадки подают в приемный резервуар с мешалкой для придания всей массе однородной консистенции. Из приемного резервуара насосом НПМ-28 осадки перекачивают в емкость-накопитель (ресивер), а из него - в межплиточное пространство фильтра-пресса.

Ресивер снабжен электроконтактным манометром и системой запорной аппаратуры. Стрелки контактного манометра перед запуском устанавливаются в пределах оптимального давления прессования 0,3-0,4 МПа. При достижении в ресивере давления 0,4 МПа насос отключается, а за счет давления в ресивере осадки поступают в фильтр. При снижении в ресивере давления до 0,3 МПа насос включается. Фильтрат из фильтра-пресса стекает в поддон и из поддона в сборник. Объем виноматериалов замеряют.

По окончании прессования (при давлении 0,4 МПа) фильтр-пресс разбирают, осадки в виде пластин выгружают на транспортер.

Установка для фильтрования дрожжей состоит из одного насоса НПМ-28, одного ресивера и для непрерывности фильтрования двух фильтров-прессов, расположенных параллельно. Производительность такой установки 1000 дал дрожжевых осадков в сутки. Отжатые дрожжи с содержанием в среднем 25 % твердой фазы взвешивают, определяют плотность и пересчитывают их массу в объем (в дал).

Определяют качественные показатели отжатых дрожжей: содержание спирта, сахара и винной кислоты.

На ряде предприятий внедрен автоматический камерный фильтр-пресс ФПАКМ-25 производительностью 100-125 дал/ч при толщине слоя осадка 20-30 мм.

Перегонка дрожжевых осадков на спирт. Прессованные дрожжевые осадки размешивают с водой до получения однородной текучей сметанообразной массы с содержанием сухих веществ 8-10 %. При содержании сухих веществ в прессованных дрожжах 20 % их разбавляют водой 1 : 1, а с содержанием 30 % - 1 : 2. Разбавляют дрожжи в специальных аппаратах-смесителях СМК-125, 9003-10-ТВ-31 и модифицированной глиномешалке ГКЛ-2М.

Дрожжевые осадки, содержащие сахар, сбраживают периодическим способом или в потоке. Для перегонки дрожжевых осадков применяют аппараты всех систем. Лучшими считаются брагоперегонные аппараты. Спирт-сырец поступает в сборник, а барда, содержащая виннокислые соединения, направляется на получение ВКИ.

Получение ВКИ. В технологических схемах получения ВКИ предусматривается перевод труднорастворимых солей винной кислоты в свободную винную кислоту или ее легкорастворимые соли. Для перевода виннокислых соединений в более растворимые формы барду обрабатывают минеральными кислотами или кальцинированной содой.

Получение ВКИ кислотным способом. Для обработки минеральными кислотами горячую барду перекачивают в реакторы с мешалками. Реакторы заполняют бардой на ¹/₃ объема и обрабатывают соляной или серной кислотой. Минеральные кислоты вступают во взаимодействие с солями винной кислоты:

Реакция виннокислых соединений с минеральными кислотами идет медленно и при температуре 65-70 °С заканчивается через 3 ч. Кислоту вводят в барду небольшими порциями при постоянном перемешивании и заканчивают при рН 2,2- 2,5 или когда метилфиолетовая бумажка приобретает слегка синий цвет.

Массу в реакторах после обработки минеральной кислотой разбавляют в 3 раза горячей водой из дефлегматора, перемешивают и отстаивают в течение 8-12 ч. Прозрачный раствор декантируют и направляют в реактор-нейтрализатор, а осадок дважды промывают чистой водой, при этом отстоявшуюся жидкость после первой промывки направляют для нейтрализации, а после второй - на разбавление барды, обработанной минеральной кислотой. Для ускорения осветления барду обрабатывают бентонитом и ПАА.

Нейтрализацию раствора винной кислоты проводят при температуре не ниже 45-50 °С 10 %-ным раствором известкового молока (одна часть извести на 9 частей воды) или мелом до рН 6. ВКИ отделяют от раствора, промывают и сушат так же, как при получении ВКИ из диффузионного сока.

Получение ВКИ щелочным способом. При щелочном способе барду в реакторах обрабатывают 20 %-ным раствором кальцинированной соды (см. главу 23).

Раствор соды приливают постепенно, но при непрерывном перемешивании до тех пор, пока лакмусовая бумажка не покажет, что реакция среды стала щелочной (рН 7-7,5).

Барду в реакторах разбавляют водой в 3 раза и осветляют, как и при кислотном способе. Осаждение винной кислоты из раствора производят 20 %-ным раствором хлористого кальция. ВКИ отделяют от раствора, промывают и сушат.

Наиболее широко в производстве применяется щелочной способ, так как наблюдается меньшая коррозия оборудования, упрощаются лабораторный контроль и техника безопасности.

При кислотном и щелочном способах получения ВКИ дрожжи теряют свои кормовые свойства.

Для получения ВКИ и кормовых дрожжей применяют нейтральный способ. В дрожжевой барде, выходящей из перегонного аппарата, кислый виннокислый калий находится в растворе, так как его растворимость при температуре 90 °С составляет 57 г/дм³, при 70 °С - 32 г/дм³, а в барде его содержится 20-30 г/дм³. Поэтому для предупреждения кристаллизации кислого виннокислого калия в период осветления в барде необходимо сохранять температуру 75-80 °С.

Специалистами Бардарского опытно-экспериментального винзавода (Молдавская ССР) внедрен в производство нейтральный способ получения ВКИ из дрожжевых осадков.

При нейтральном способе предусматривается осветление барды без обработки ее минеральными кислотами или содой. Прессованные дрожжевые осадки разбавляют водой до содержания сухих веществ 12-16 %. Дрожжи подвергают перегонке. Барда осветляется отстаиванием при температуре 75- 80 °С. После отстаивания 30-40 % общего объема осветленной барды декантируют. В осветленной части барды в условиях Молдавии содержится 1,5-2% ВКС. Осадок барды после декантации осветленной части подвергается двукратной промывке водой при содержании ВКС выше 1,5 % или однократной - при содержании ВКС ниже 1,5%. При содержании ВКС в осадке барды ниже 0,7 % его не промывают.

Осадок барды промывается горячей водой температурой 75 °С. Осветленную барду и промывные воды направляют на нейтрализацию, а промытые осадки дрожжей отгружают для дрожжевания кормов на животноводческие фермы.

Осветленную барду для перевода солей винной кислоты в реакционную форму обрабатывают в реакторах раствором соды до рН 5,5-6. При рН выше 6,5 ВКИ получается мелкокристаллической и трудно осаждается. Для осаждения винной кислоты барду обрабатывают хлористым кальцием.

Выход ВКИ в пересчете на 100 % ВКК 11,6 кг из 100 дал дрожжевых осадков. Среднее содержание ВКК и ВКИ 50 %.

За рубежом при получении ВКИ вместо соды и хлористого кальция применяют сернокислый кальций и мел.

Химизм процесса:

При осаждении ВКИ соблюдается соотношение 2 : 1 (СаСО₃: CaSО₄).

По данным лабораторных исследований ученых были получены результаты оценки способов получения ВКИ из дрожжевых осадков, приведенные в табл. 45.

Таблица 45. Результаты оценки способов получения ВКИ из дрожжевых осадков

Обработка осветленной барды содой несколько снижает выход ВКИ, но повышает его качество.

Краснодарским политехническим институтом, АН МССР, ВНИИВиПП "Магарач" предложено применять для получения ВКИ схему с фильтрованием барды. Дисперсная фаза дрожжевой барды стабилизируется коллоидной системой (пектин, белки, фенольные вещества), что замедляет процесс фильтрования. Коллоидные вещества закупоривают как поры фильтровальной перегородки, так и слой осадка. Повышение разности давлений малоэффективно из-за высокой степени сжимаемости осадка. Для изменения характера осадка, структуры его на фильтровальной перегородке необходимо применение нерастворимых добавок, пригодных для корма животным.

Результаты испытаний на Бардарском винзаводе показали, что в качестве добавок целесообразно применять отсевы дробленой кукурузной кочерыжки размером 0,8-1 мм в количестве 15-25 % к твердой фазе суспензии. Производительность фильтра-пресса ФПАКМ-25 3-5 дал/м³ ч. Для фильтрования барды рекомендуется температура 70-90 °С и не позднее 2 ч после выхода ее из перегонного аппарата.

Фильтрат (осветленная барда) перекачивается на получение ВКИ, отжатые дрожжи отгружают на корм скоту как во влажном, так и в сухом виде. Дрожжи высушиваются до стандартной влажности, взвешиваются и фасуются в крафтмешки по 20-25 кг.

Переработка коньячной барды

Коньячная барда содержит все компоненты виноматериала, за исключением летучих, удаляемых в процессе перегонки. Основную ценность барды представляет винная кислота. Ее содержание в коньячных виноматериалах составляет от 2 до 5 г/дм³ в основном в форме кислого виннокислого калия. Для получения ВКИ из коньячной барды применяют ионообменный способ.

Метод ионообмена особенно эффективен при извлечении веществ, находящихся в растворе в небольшой концентрации. В частности, он применим для извлечения винной кислоты из коньячной барды и диффузионного сока.

Основные стадии процесса: сорбция винной кислоты анионитом, извлечение ее из смолы в виде концентрированного раствора (десорбция), осаждение винной кислоты из раствора в форме ВКИ.

Схема получения ВКИ анионитовым методом показана на рис. 78.

Рис. 78. Схема получения ВКИ анионитовым методом: 1 - анионитовые колонки; 2 - реактор-нейтрализатор; 3 - отстойник СаСl₂; 4 - емкость для приготовления раствора СаС1₂; 5 - сушилка ВКИ; 6 - шнек; 7 - центрифуга; 8 - отстойник NaCl; 9 - резервуар для приготовления раствора NaCl; 10 - емкость для барды

Процесс извлечения винной кислоты этим способом основан на применении анионитовой смолы АН-2-ФН в хлоридной форме R-С1.

Перед началом работы анионит, не бывший в употреблении, загружают в колонку и замачивают 16-18 %-ным раствором хлористого натрия одни сутки и раствор соли сливают; анионит заливают 2 %-ным раствором соляной кислоты на 3-4 ч, после чего его сливают. Эту операцию повторяют несколько раз до исчезновения окраски раствора кислоты (8-10 раз). Анионит промывают водой до слабокислой реакции, а горячую коньячную барду осветляют. Для осветления барду обрабатывают бентонитом из расчета 1-2 г/дм³ и ПАА из расчета 5-20 мг/дм³ и отстаивают в течение 3-6 ч. Осветленную барду декантируют и охлаждают до 35-40 °С. Осадки фильтруют.

Охлажденную барду фильтруют на фильтре с полистирольной насадкой (контрольное фильтрование). При загрязнении полистирол регенерируют водой.

Осветленную коньячную барду температурой 35 °С подают на первый анионитовый фильтр. Расход барды равен 5-6 объемам анионита в одном фильтре в 1 ч (225-270 дал).

При соприкосновении зерен анионита с бардой происходит обмен анионами. Анионы винной кислоты сорбируются анионитом по реакции

Чтобы обеспечить полное извлечение винной кислоты из барды, в процессе сорбции ее пропускают через все три фильтра последовательно. После насыщения анионита анионами винной кислоты в первом фильтре барду подают на второй. Контроль за насыщением анионита ведут по рН. Предел насыщения определяют достижением рН на выходе из анионитового фильтра, близкой к исходному рН сырья (для барды 3-4). Насыщенный винной кислотой первый ионообменный фильтр промывают водой до полного удаления барды, остатки воды сливают. После промывки фильтр готов к десорбции винной кислоты и регенерации. Десорбция и регенерация проводятся 25 %-ным раствором хлористого натрия по реакции

Во время регенерации в течение 2 ч смола разрыхляется воздухом 4-5 раз. Расход раствора соли равен двум объемам анионита в 1 ч (90 дал). Раствор виннокислого натрия (элюат) сливают в реакторы. Смолу повторно регенерируют раствором соли 1 : 2. После этого фильтр готов к сорбции винной кислоты. Через каждые 30 циклов процесса сорбции винной кислоты из барды анионит обрабатывают 4 %-ным раствором едкого натра. Элюат подогревают до температуры 50-60 °С, осаждают винную кислоту 40 %-ным раствором хлористого кальция по реакции

Конец реакции определяют по щавелевокислому аммонию. По окончании обработки элюата хлористым кальцием его охлаждают до 15-20 °С, затем ВКИ отделяют, промывают и сушат.

При брожении сусла, хранении и выдержке виноматериалов образуются кислый виннокислый калий и виннокислый кальций. Они кристаллизуются и выпадают в осадок, а часть их вместе с примесями осаждается на шероховатой поверхности емкостей. Такие отложения на стенках емкостей называют сырым винным камнем в отличие от товарного, отгружаемого на заводы виннокаменной кислоты. Из 1 дал виноматериала осаждается на стенки емкости 5-8 г винного камня.

В емкостях с гладкими внутренними поверхностями (эмаль, нержавеющая сталь) на стенках собирается незначительный слой винного камня или он отсутствует. В таких резервуарах на дне образуются друзы из кристаллов кислого виннокислого калия с примесями дрожжей, взвешенных частиц. Размер таких друз (комков) 2 см и выше. Такие друзы из осадков выбирают, промывают и сушат.

Слой сырого винного камня со стенок емкостей извлекают механическим и химическим способами: при механическом способе из бочек винный камень снимают бондарными стругами при их ремонте. В крупных емкостях слой винного камня подсушивают и снимают скребками. Винный камень собирают, промывают водой и сушат.

Реверс-инжиниринг от компании Фолипласт на foliplast.ru.