§ 37. Определение содержания сахара по методу Лена и Эйнона

Этот метод рекомендуется применять для определения сахара в крепких и десертных винах, где концентрация сахара очень велика, и для определения по способу Бертрана пришлось бы делать слишком большое разведение, что увеличило бы ошибку.

Для проведения анализа необходимы 2 конические колбы на 100 мл, пипетка на 10 мл, бюретка на 25 мл, часы песочные на 2 мин.

Берутся следующие реактивы: раствор медного купороса (69,26 г химически чистого дважды перекристаллизованного медного купороса CuSO₄.5H₂O растворяют в 1 л дистиллированной воды) и щелочной раствор сегнетовой соли (346 г сегнетовой соли и 103 г едкого натрия растворяют в 1 л дистиллированной воды; едкий натрий растворяют вначале отдельно в 200 мл воды, а затем добавляют к раствору сегнетовой соли). Оба эти раствора, смешанные в равных объемах, называются фелинговой жидкостью.

Титр фелинговой жидкости устанавливают и периодически проверяют по раствору инвертного сахара, получаемому при инверсии сахарозы. Для этого берут на аналитических весах 0,95 г чистой сахарозы^*, переносят в мерную колбу на 100 мл, растворяют в 50 мл воды, прибавляют 5 мл соляной кислоты с удельным весом 1,19 и нагревают 5 мин на водяной бане при 68-70°С (для проведения инверсии). После охлаждения раствор нейтрализуют щелочью по лакмусовой бумаге и доводят дистиллированной водой до метки. Для установления титра раствора медного купороса в коническую колбочку на 100 мл наливают 5 мл раствора медного купороса и 5 мл щелочного раствора сегнетовой соли. В бюретку наливают раствор сахарозы и титруют ею фелингову жидкость, как вино или сусло. 10 мл фелинговой жидкости точного титра окисляют 0,0494 г сахара, содержащегося в 4,94 мл 1%-ного раствора сахарозы. Если на титрование пошло 4,89 мл раствора сахарозы, то поправка (К) к титру такова:

^* (Сахароза всегда содержит некоторое количество влаги, что может внести ошибку в анализ; поэтому нужно перед взвешиванием подсушить сахарозу в сушильном шкафу (при температуре 80-100°С) и в дальнейшем держать в эксикаторе над хлористым кальцием.)

Кроме этих реактивов, для проведения анализа нужен 1%-ный водный раствор метиленовой сини.

Вино и сусло разбавляют с таким расчетом, чтобы раствор содержал 0,5-1,0% сахара. При необходимости удаляют дубильные и красящие вещества.

Подготовленный для анализа раствор наливают в бюретку. В коническую колбочку емкостью 100-150 мл отмеряют 5 мл медного купороса и 5 мл щелочного раствора сегнетовой соли; затем из бюретки переливают 8-10 мл испытуемого раствора и колбочку кипятят 2 мин, после чего прибавляют 1-2 капли метиленовой сини (метиленблау). Если при этом синий цвет исчезает сразу, значит испытуемый раствор был недостаточно разведен и его следует развести еще в два раза. Если синий цвет сохраняется, то, продолжая кипячение, в жидкость по каплям добавляют раствор из бюретки до исчезновения синей окраски. Это титрование считается ориентировочным.

Для окончательного титрования отмечают расход испытуемого вина, пошедшего на титрование, бюретку доливают до нулевой черты и определение повторяют. Но на этот раз в колбу приливают почти все требуемое количество испытуемого раствора (на 0,5 мл меньше, чем пошло на ориентировочное титрование). После двухминутного кипячения добавляют метиленовую синь и дотитровывают до обесцвечивания. Определение повторяют до получения двух сходящихся результатов.

Расчет ведут следующим образом. Так как 10 мл фелинговой жидкости точного титра соответствует 0,0494 г инвертного сахара, то 1 мл сахарного раствора соответствует

(а - количество испытуемого сахарного раствора, пошедшего на титрование, мл); 100 мл будет соответствовать

Если вино было разбавлено в С раз и если фелингова жидкость имела поправку к титру К, то нужно учесть и эти величины. Тогда содержание сахара х (г/100 мл или %) будет равно:

Пример. Взято вино, в котором приблизительно (по вкусу) содержится около 22-25% сахара. Произвели разбавление в 20 раз. Коэффициент поправки фелинга К=1,0012. На титрование пошло 3,8 мл разведенного вина. Содержание сахара в испытуемом вине будет равно